活性炭制備過程中影響其性能的主要因素有:添加劑種類、炭化溫度、炭化時間、活化溫度、活化時間、水蒸氣流量(即水炭比)等。
其中炭化溫度的影響包括升溫速度和炭化終溫。炭化升溫速度對碳素前驅體的微晶結構影響很大。由于升溫速度的提高可以使酚醛樹脂的熱分解加快,短時間內產生較多的游離基,而且氣體析出速度和膠質體流動性增加,有利于中間相的生長和碳素前驅體石墨化度的提高,但不利于活性炭孔隙結構的發育。高的升溫速度對碳素前驅體微晶結構的有序化不利。因為在固相中自由基移動慢,沒有足夠的時間有序化。同時,高升溫速度會在短時間內析出大量的揮發分,結果生成大的孔隙。另外,高的升溫速度對活性炭的強度也不利。因此炭化終溫一般不宜太高,應控制在800 ℃左右。
影響活性炭性能的活化條件主要是時間和溫度。在溫度固定的條件下,活化時間越長,燒失率越大。當活化時間較短時,活化反應主要是產生微孔,微孔增多使活性炭的吸附性能提高,隨著活化時間的延長,達到一定的程度后,活化反應的主要作用是擴孔,從而使微孔減少,大中孔增多,比表面積相對減少,吸附能力降低。當活化時間進一步延長時,活化劑分子對基體內部的特定結構的選擇性活化又產生新的微孔,使得吸附性又升高。
1、碳化溫度對活性炭的影響
炭化過程果殼受熱分解,經歷低溫氧化條件的脫氣、脫水反應,中溫絕氧熱分解反應和高溫絕氧縮聚反應3個階段。炭化效果受控炭化溫度,用炭化料的揮發分含量衡量炭化程度,試驗結果見表1。
表1
編號 | 碳化溫度℃ | 活化溫度℃ | 活化時間h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
1-1 | 550 | 850 | 2 | 34.25 | 22.7 |
1-2 | 600 | 850 | 2 | 35.02 | 19.7 |
1-3 | 650 | 850 | 2 | 37.5 | 19.6 |
從表1中可以看出炭化料揮發分隨炭化溫度升高而降低,炭化溫度低揮發分逸出少,不利于有機物轉化成炭,炭化料細孔不多活化時反應活性小,影響產品結構;揮發分過小表明炭化程度太高造成產物燒結,由于碳原子結構排列致密同樣影響活化反應的進行。炭化程度由炭化溫度和時間確定,試驗證明炭化溫度為600時炭化效果較佳。
2、活化溫度對活性炭的影響
活化溫度不同活性炭得率則不同,從表2中數據可以看出在其他反應條件相同時隨活化溫度增加活化得率逐漸降低。
表2
編號 | 碳化溫度℃ | 活化溫度℃ | 活化時間h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
2-1 | 600 | 880 | 2 | 32.6 | 28.9 |
2-2 | 600 | 910 | 2 | 27.4 | 23.2 |
2-3 | 600 | 940 | 2 | 27.3 | 20.3 |
3、活化時間對活性炭的影響
活化作用時間不同活性炭得率則不同,從表3中數據可以看出在其他反應條件相同時隨活化作用時間增加活化得率逐漸降低。
表3
編號 | 碳化溫度℃ | 活化溫度℃ | 活化時間h | 碳化得(%) | 活化得(%) |
3-1 | 600 | 940 | 2.5 | 29.5 | 24.1 |
3-2 | 600 | 940 | 3 | 28.1 | 13.5 |
3-3 | 600 | 940 | 3.5 | 26.3 | 7.6 |
綜上所述得出結論用果殼制備活性炭的優化工藝條件:炭化溫度600℃,活化溫度940℃,活化時間3.5h。
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